曝气生物滤池常规分析项目<总磷的测定、BOD5的测定>

一、总磷的测定-钼酸铵分光光度法

原理；在中性条件下用过硫酸钾(硫酸-高氯酸)使试样消解，将试样中所含的溶解的、颗粒的、有机的和无机磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸(维生索C)还原，生成蓝色的络合物。
试剂
①基本试剂；硫酸(分析纯)，硝酸(分析纯)，高氯酸(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。
②1+1硫酸；取500mL硫酸(分析纯)加入500mL水中。
③硫酸溶液；c(1/2H2SO4)=1mol/L。将27mL硫酸(分析纯)加入973mL水中。
④NaOH溶液；c(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠溶于水并稀释到1000mL。
⑤NaOH溶液；c(NaOH)=6mol/L。将240g氢氧化钠溶于水并稀释到1000mL。
⑥过硫酸钾溶液；50g/L。将5g过硫酸钾溶于水，并稀释至100mL。
⑦抗坏血酸溶液；100g/L。溶解10g扰坏血酸于水中。并稀释至100mL。储于棕色瓶中。在冷处可稳定保存几周。
⑧钼酸铵溶液；溶解13g钼酸啊于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入300mL硫酸中，加洒石酸锑钾溶液并混合均匀。储于棕色瓶中，在冷处可保存2个月。
⑨浊度-色度补偿液；混合2体积(1+1)硫酸和1体积杭坏血酸。使用当天配置。
⑩磷标准储备溶液；称取(0.2197±0.001)g于110℃干燥2h后在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
⑩①磷标准使用溶液；将10.0mL的磷标准储备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此磷标准溶液含2.0μg确。使用当天配制。
⑩②酚酞指示剂；称0.5g酚酞溶于50mL乙醇中。
仪器；压力锅，50mL比色管，分光光度计，100mL凯式烧瓶。
步骤
①试样的制备；取25mL样品于具塞比色管中，取样时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品含磷较高时，可减少试样体积。
②空白试样；取25mL水于具塞比色管，与样品同时做分析。
③消解
a.过硫酸钾消解；试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放入大烧杯且于高压锅中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。
b.硝酸-高氯酸消解；取25mL试样于100mL凯式烧瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸。再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在凯式烧瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在凯氏烧瓶内保待回流状态，直至剩下3-4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加c(NaOH)=6mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加c(1/2H2SO4)=1mol/L硫酸使微红刚好褪去，充分混匀。移至具塞比色管中，用水稀释至标线。
④发色；分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸混匀，30s后加2mL钼酸铵溶液，充分混匀。如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释标线)，然后向试样中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸和钼酸铵溶液。然后从空白试样中扣除空白试样的吸光度。在试样中含砷大于2mg/L干扰测定，可用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定。可用氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
⑤分光光度测量；在沸水浴中加热5min后，使用光程为10nm的比色皿，在670nm波长下，以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
⑥工作曲线的绘制；取7支比色管分别加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL。然后，按样品测定步骤进行处理，以水为参比，测定吸光光度。扣除空白试验的吸光光度后，和对应的磷含量绘制曲线。
计算
c=m/V
式中，c为总磷含量，mg/L；m为试样测得含磷量，μg；V为侧定用试样体积，mL。
注意事项
①水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全被破坏时，用硝酸-高氯酸消解。
②高氯酸遇有机物会发生爆炸，使用要特别注意，消解时先用硝酸消解，破坏有机物后，再加高氯酸消解。
③高氯酸消解过程千万不可把试样蒸干。

五日生化需氧量(BOD5)的测定-稀释与接种法

分析内容和范围；用稀释与接种法测定污水中的五日生化需氧量，主要适用于测定BOD5≥2mg/L的样品。
水中的有毒物质(如杀菌剂、重金属、游离氯等)会抑制生化作用，而藻类和硝化微生物可造成结果偏高。
原理；五日生化需氧量的测定采用稀释法，即取原样品或经适当稀释的样品，要含有足够的溶解氧。能满足五日生化的需要。将上述样品分成两份，一份测定当天的溶解氧的含量，另一份放入20℃培养箱内，培养5d后再侧定其溶解氧含量，两者之差即为五日生化需氧量。如经稀释培养则应乘以稀释倍数。
试剂和材料；均用分析纯和蒸馏水或去离子水，水中含铜不应超过0.01mg/L。
①接种水；如样品本身不含有足够的合适的微生物，应采用下述方法，以获得种子。
a.将生活污水保持20℃放置24-36h，取用上清液。
b.污水生化后未经消毒的出水。
c.当分析样品为工业废水时，应取排放口下游的水作种液或经实验室培养驯化后的种液，其驯化方法是采用适量的生活污水，开始加入少量的待测废水，连续曝气培养逐渐增加待测废水的投加量，直至驹化液中含有可分解废水中有机物的微生物种群为止。驯化周期一般为10d左右。
②盐溶液；下述盐溶液应储存在玻确瓶内，置于暗处，至少可保存1个月，一旦发现有生物滋生，应弃去不用。
a.磷酸盐缓冲溶液；将8.5g磷酸二氢钾、21.75g磷酸氢二钾、33.4g磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于500mL水中，稀释至1000mL，混匀。此缓冲溶液的pH值为7.2。
b.硫酸镁溶液；22.5g/L。将22.5g硫酸镁溶于水中，稀释到1000mL并混匀。
c.氯化钙溶液27.5g/L。将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释到1000mL并混匀。
d.三氯化铁溶液0.25g/L。将0.25g三氯化铁溶于水中，稀释到1000mL并混匀。
③稀释水；将水于20℃恒温下，曝气1h以上，静置24h，或自然充氧3-4d，确保溶解氧不低于8mg/L。每1000mL水中加入上述盐溶液各1mL。作为微生物的营养剂，此溶液即为稀释水。它的五日生化需氧量不得超过0.2mg/L。此溶液应在8h内使用。
④接种的稀释水；根据需要和接种水的来源，向每升稀释水中加入1.0-5.0mL接种水。将以接种的稀释水在约20℃下保存，8h后尽早使用。已接种的稀释水的五日(20℃)耗氧量应在0.3-1.mg/L之间。
⑤盐酸溶液 0.5mol/L。
⑥氢氧化钠溶液；20g/L。
⑦硫代硫酸钠标准溶液；0.0125mol/L。配置方法按化学试剂基准标准-(GB 601-88)。
⑧葡萄糖-谷氨酸标准溶液；将一些无水葡萄精和一些谷氨酸在103℃干燥1h，每种称量(150±1) mg，溶于水，稀释至1000mL。并混匀。此溶液用时配用。
仪器；在测定过程中所使用的玻璃仪器要认真清洗，不能吸有毒的或生物可降解的化合物，并防止沾污。
①培养瓶。
②培养箱：能控制在(20±1℃)。
③测定溶解氧的仪器(也可采用碘量法)。
样品；样品需装满并密封于瓶中，放在2-4℃下保存，一般采样后6h之内应进行分析，储存时间不得超过24h。

步骤
①样品的预处理
a.pH值的控制；测量样品的pH值，若含有酸碱将会影响微生物的活动，应用0.5mol/L盐酸或2%的氢氧化钠调节pH值至7.0-8.0之间。
b.游离氯和其他氧化剂的去除；可以通过加入硫代硫酸钠使样品中的游离氯和软化剂失效。取100mL污水在碘量瓶中，加入5mL c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸，再加入1g碘化钾，摇匀，放暗处静置5min。此时，碘被游离，以淀粉作指示剂，用标准硫代硫酸钠滴定，计算所需的硫代硫酸钠溶液的量，根据稀释培养用的实际水量，计算加入硫代硫酸钠溶液的量。
c.抑制硝化作用；经生物处理净化后的污水或类似生物净化水等，可在加营养剂及缓冲溶液的同时，每升稀释水中加入10mg 2-氯-6(三氯甲基)吡啶或在每升稀释水中加入10mg丙烯腈硫脲并在报告中加以说明。
②选择稀释倍数(表)；若样品含溶解氧在6mg/L以上。则不需稀释，可直接测定5d后的溶解氧，而受污染的地面水、污水和工业废水则应根据其污染程度进行不同的稀释，一般应使经过稀释的样品保持在20℃下，培养5d后，剩余的溶解氧至少在1mg/L，消耗的溶解氧至少为2mg/L。

测定BOD5时建议稀释倍数
预期BOD值/(mg/L)	稀释比	结果调整	适用的水样	预期BOD值/(mg/L)	稀释比	结果调整	适用的水样
2-6	1-2	0.5	R	100-300	50	5	S,C
4-12	2	0.5	R,E	200-600	100	10	S,C
10-30	5	0.5	R,E	400-1200	200	20	S,I
20-60	10	1	E	1000-3000	500	50	I
40-120	20	2	S	2000-6000	1000	100	I

注：R--河水；E--生物净化后的水；S--澄清过的污水或轻度污染的工业废水；C--原污水；I--严重污染的工业废水；
当难于确定恰当的稀释比时，可预先测定水样的TOC或COD，根据TOC和COD估计BOD可能值，做几种不同的稀释比，最后从所得测定结果中选合乎要求者。
③稀释样品；生活污水可用稀释水稀释，工业废水则需要用接种的稀释水来稀释。根据已决定的稀释倍数，正确计算并量取所需的污水量及稀释水量(或接种的稀释水)进行稀释。把经过稀释的样品沿瓶璧缓缓倾入两个编号的生化需氧量瓶内，直至满溢流为止。轻轻敲击瓶颈使气泡充全逸出，盖紧瓶塞。再用稀释水灌满瓶口凹处，达到水封。如稀释倍数大于50，先用蒸馏水将原水样稀释10倍、100倍或1000倍，再按上述步骤操作。若无生化需氧瓶，也可用250mL细口瓶代替，在培养5d过程中，应将盛有样品的瓶倒置于水中，水面应保持淹没瓶口，保证水封的可靠性。按照同法，可分别做3个不同的稀释倍数。
④空白试验；另取两个编号的生化需氧量瓶，倒入稀释水(或接种的稀释水)盖紧瓶塞后，一瓶水封，另一瓶用于测定当天的溶解氧。
⑤测定；将上述各稀释倍数的样品(包括空白)一份测定当天溶解氧值，另一份放在(20±1)℃培养箱内，培养5d后再测定其相应的溶解氧值。测定溶解氧的方法均用碘量法。
⑥为了检验测定的正确性。需进行验证试验，将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，并按照测定步骤进行分析，所得BOD5值应为(200±37)mg/L。本试验同测试样同时进行。

计算；被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的结果：培养5d后，剩余DO≥1mg/L；消耗DO≥2mg/L。
若不能满足以上条件，一般应舍去该结果。
BOD5=(c1-c2)-f1(c3-c4)/f2
式中，c1为稀释后得样品在培养前的DO浓度，mg/L；c2为稀释后的样品在培养5d后的DO浓度，mg/L；c3为稀释水在培养前的DO浓度，mg/L；c4为稀释水在培养5d后的DO浓度，mg/L；f1为稀释水(或接种水)在培养液中所占的比例；f2为样品在培养液中所占的比例。
若样品有几种稀释比所得的结果都符合DO要求，则这些结果皆有效，以平均值表示测定结果。

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