曝气生物滤池常规分析项目<硝酸盐氮的测定>
硝酸盐氮的测定-酚二磺酸分光光度法
(1)原理；硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
(2)试剂
①酚二磺酸；称取25g笨酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加入75mL发烟硫酸，充分混合。瓶口插一小漏斗，趾于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，储于棕色瓶中，密塞保存。
②硝酸盐氮标准溶液；CN=100mg/L。将0.7218g经105-110℃干燥2h得硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2mL氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。
③硝酸盐氮标准溶液；cN=10mg/L。吸取50.0mL cN=100mg/L硝胶盐氮标准溶液，置于蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在8左右。在水浴锅上蒸发至干燥。加2mL酚二磺酸试剂，用玻瑞棒研磨蒸发皿内璧，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量的水。定量移入500mL容量瓶中，加水至标线，混匀。每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。储于棕色瓶中，可保存6个月。
④硫酸银溶液；称取4.397g硫酸银溶于水，稀释至1000mL。
⑤EDTA二钠溶液；称取50g EDTA二钠盐的二水合物，溶于20mL水中，使调成糊状，加入60mL氨水充分混合，使之溶解。
⑥氢氧化铝悬浮液；称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1L水中，加热到60℃，在不断的搅拌下徐徐加入55mL氨水，使之生成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置，去上清液，反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐，最后加入300mL水使成悬浮液。使用前充分摇均匀。
⑦高锰酸钾溶液；3.16g/L。
⑧其他；硫酸(分析纯)；发烟硫酸(分析纯)，含13%三氧化硫；氨水(分析纯)；硫酸溶液(0. 5mol/L)，氢氧化钠(0.1mol/L)。
(3)仪器；瓷蒸发皿(75-100mL)，比色针(50mL)，分光光度计。
(4)步骤
①试样体积的选择；根据水样中所含硝酸盐氮的量确定试样的体积，最大试样体积50mL，可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/L。
②干扰物质的排除
a.带色物质取100mL试样移入100mL具塞量筒中，加2mL氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后。过滤，弃去最初滤液20mL。
b.氯离子；取10mL试样移入100mL具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初的20mL。
c.硝酸盐氮；当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100mL试样，加1mL硫酸溶液，混匀后，滴加高锰酸钾溶液，置淡红色保持15min不褪色为止，使亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
③测定
a.蒸发；取50.0mL试样放入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用0.5mol/L硫酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠调节至微碱性，置水浴上蒸发至干。
b.硝化反应；加1.0mL酚二磺酸试剂，用玻璃捧研磨，使试剂与蒸发皿内残液充分接触，放置片刻，再研磨一次，放肾10min，加入约10mL水。
c.显色；在搅拌下加入3-4mL氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤，或滴加EDTA二钠溶液，并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管中，用水稀释至标线，混匀。
d.分光光度测定；于410nm波长，选定合适光程的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
④空白试验；取50mL水，以与试样测定完全相同的步骤、试剂和用量。进行平行操作。
⑤校准
a.校准系列的制备；用分度吸管向一组10只比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液(cN=10mg/L)，所加体积如表，加水至约40mL，加3mL氨水使呈碱性，再加水至标线，混匀，进行分光光度测定。所用比色皿光程如农9-10所示。
标准溶液体积比色皿光程
| 标准溶液体积/mL |
校准系列中所用标准溶液体积硝酸盐氮含量/mg |
比色皿光程/nm |
标准溶液体积/mL |
校准系列中所用标准溶液体积硝酸盐氮含量/mg |
比色皿光程/nm |
| 0.00 |
0.000 |
10.30 |
1.00 |
0.010 |
10.30 |
| 0.10 |
0.001 |
30 |
3.00 |
0.030 |
10 |
| 0.30 |
0.003 |
30 |
5.00 |
0.050 |
10 |
| 0.50 |
0.005 |
30 |
7.00 |
0.070 |
10 |
| 0.70 |
0.007 |
30 |
10.00 |
0.100 |
10 |
b.校准曲线的绘制；由除零管外的其他校准系列测的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程的吸光度对应硝酸盐氮含量的标准曲线。
(5)计算
①试样中硝酸盐氮的吸光度
Ar=As-Ab
式中。Ar为硝酸盐氮的吸光度。As为试样溶液的吸光度。Ab为空白试验的吸光度。
②硝酸盐氮含量
cN=m/V*1000*V1+V2/V1
式中，cN为硝酸盐氮含量，mg/L；m为硝酸盐氮的质量，mg，由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线确定；V为试样体积，mL；V1为供去氯离子的试样的体积，mL；V2为硫酸银溶液的加入量，mL。
(6)注意事项
①发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
②发烟硫酸中含三氧化硫浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。
③在制酚二磺酸试剂时，苯酚色泽若变深，应进行蒸馏精制。
④在制酚二磺酸试剂时，如无发烟硫酸，亦可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度降低，影响硝基化反应的进行，使得测定结果偏低。
⑤在去氯离子时，如因氯化银颗粒太小无法沉淀，可将加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热。并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。
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