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曝气生物滤池常规实验内容、分析项目

研究反应器的影响因素及工程中为达到反应器高效运行所必须提供的条件,确定设计参数。包括以下内容:①微生物挂膜过程及微生物沿柱高菌落分析;②进水水质对曝气生物滤池性能的影响;③最佳曝气量、运行周期的确定以及反应器出水水质在运行周期内的变化情况。④反冲洗研究,包括反冲洗方法、反冲洗气速、反冲洗水速、反冲洗时间、反冲洗排水定量分析、反冲洗后滤料上微生物情况;⑤水力负荷的影响研究;⑥SS对BAF的影响研究;⑦冲击负荷对BAF的影响试验;⑧滤池的水头损失;⑨生物脱氮的系统研究;⑩滤池除磷研究(化学除磷药剂的投加量及投加药剂对滤池的影响)。

一、试验分析项目

(1)用电子显微镜(配以必要的染色刘)进行微生物相分析。
(2)化学分析:COD滴定法测定,ss重量法测定,碱度测定,pH值测定,TKN、NOx-、NH3-N测定;TP及磷酸盐测定;水头损失测定;生物膜分析(生物膜重量、生物膜厚度、生物膜活性等)。

二、分析方法

  1. 化学需氧量的测定-吸铬酸钾法
    (1)原理;在强酸溶液中。加入硫酸银作催化剂,一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵回滴。根据用量,算出水中还原性物质消耗氧的量。对于氯离子的影响,采用在回流前向废水中加入硫酸汞,使氯离子成为络合物,从而消除氯离子的干扰。
    (2)试剂的配制
    ①重格酸钾标准溶液:0.25mol/L。称取预先在105-110℃烘干并冷却的基准优级重铬酸钾12.2580g溶于水中.移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。根据滴定分析计算等物质的量的规则确定重铬酸钾和氧气反应中最小单元是电子,Cr2O24-在反应中接受6个电子,其基本单元定为1/6Cr2O24-,O2在反应中接受4个电子。其基本单元定为1/4O2,因此,在计算中重铬酸钾、氧气分别按c(1/6Cr2O24-),c(1/4O2)浓度计算。
    ②试亚铁灵指示剂溶液:称取1.485g邻菲罗(C12H8N2·H2O)与0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至400mL,摇匀,偏于棕色瓶中。
    ③硫酸亚铁铵标准落液:0.1mol/L。称取39.2g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于水中,级慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。此溶液需用重铬酸钾标准溶液标定。
    标定方法如下,用移液管准确取5.00mL 0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至55mL左右,缓慢加入15mL浓硫酸,冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵溶液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。N=0.25*5.00/V
    式中,N为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V为硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL(约为12.5mL)。
    ④硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中,加入5g硫酸银,放置1-2d,使之溶解。
    ⑤硫酸汞化学纯。
    (3)步骤
    ①取10.0mL混合均匀的废水样于250mL磨口的回流锥形瓶中,如果水样中氯离子超过30mg/L时,往水样中加入0.4g硫酸汞以消除氯离子干扰,摇匀,再准确加入5.00mL 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液,慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流1-2h(如水样COD较大,应对废水稀释后再取)。
    ②回流停止后,冷却30min,用适量水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,用水稀释至90mL左右。总体积不可于90mL,否则因酸度过大,滴定终点不明显。
    ③溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颐颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1。
    ④测定废水样的同时,以10.0mL蒸馏水按同样操作步骤作空白。记录空白样的硫酸亚铁铵标准溶液的用量V0。
    (4)计算:CODcr=(V0-V1)*N*8*1000/V
    式中,N为硫胶亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V1为废水滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;V为废水样体体积,mL;8为氧气换算系数。
    (5)注意事项
    ①废水样加热回流后,溶液重铬酸钾剩余量应为加入量的1/4-1/5为宜。(如果CODcr≥800mg/L,废水样应适当稀释,稀释倍数以控制稀释后水样的CODcr在400-600mg/ L之间为宜。)
    ②废水样中含有易挥有机物时,在加入硫酸-硫酸银溶液时,应从冷凝管顶端慢慢加入,以防止易挥发有机物损失。
    ③CODcr的测定结果一般保留三位有效数字。
  2. 悬浮性固体的测定-重量法
    (1)原理;悬浮性固体系指剩留在滤纸上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤纸后,烘干固体残留物及滤纸,将所称质量减去滤纸质量,即为悬浮性固体质量。
    总固体-溶解性固体=悬浮性固体
    (2)仪器;烘箱,分析天平,干燥箱,定量滤纸,玻璃漏斗,圆铝盒(或培养皿)。
    (3)步骤
    将建纸在103-105℃烘干至恒重(在铝盒中称重,以下同)。
    剧烈震振荡水样,迅速用量筒取100mL水样。过滤之。如果悬浮物太少,可增加取样体积。
    将滤纸及悬浮物在103-105℃下至少烘1h,放入干燥箱内冷却并称重,重复烘干直至恒重。两次称重之差小于0.4mg。
    (4)计算
    悬浮性固体(mg/L)=(m-m0)*1000*1000/V
    式中,m为滤纸加残渣重,g;m0为滤纸重,g;V为水样体积,mL。
    (5)注意事项;树叶、木棒、麦皮等不均匀物质应从水中除去。水样现取现做,不能保存。滤纸上固体太多时,要延长烘干时间,以防残留水分。如水样较清澈,可多取水样,使固体量在50-100mg左右。含大量钙、镁、氯化物、硫酸盐的高矿化度水可能吸潮,需延长烘干时间,并迅速称重。如水样中有腐蚀性物质存在时,能腐蚀滤纸,影响侧定结果,采取微米膜过滤。
  3. 氨氮的测定-蒸馏滴定法
    (1)原理;调节pH值在6.0-7.4的范围内,加入缓冲溶液呈微碱性,蒸馏释出的氨被接受瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸性标准溶液滴定馏出液中的铵。
    (2)试剂的配制
    ①无铵水:蒸馏法。在1000mL的蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,在全蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升馏出液加10g强酸性阳离子树脂。
    ②试亚铁灵指示剂溶液:称取1.485g邻非罗(C12H8N2·H2O)与0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至400mL,摇匀。储于棕色瓶中。
    ③0.02mol/L盐酸标准溶液:量取1.9mL盐酸(分析纯),注入1000mL无氨水中,摇匀。此溶液须用碳酸钠标准溶液标定。
    标定方法:称取0.1000g的在270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,溶于50mL无二氧化碳水中,加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。同时做空白试验。
    N=m/(V1-V2)*0.05299
    式中,N为盐酸标准溶液的当量浓度,mol/L;m为无水碳酸钠的质量,g;V1为盐酸溶液的用量,mL;V2为空白试验盐酸的用量,ml;0.05299为与1.00mL盐酸标准溶液(c-1.00mol/L)相当的无水碳酸钠的质量,g/mmol。
    ④1%(体积分数)盐酸溶液:将10mL盐酸用水稀释到1000mL。
    ⑤1mol/L氢氧化钠溶液:将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL。
    ⑥磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾及45.08g磷酸氢二钾溶于500mL水中。
    ⑦2%硼酸溶液:将20g硼酸溶于温水,冷至室温,稀释至1000mL。
    ⑧甲基红-亚甲蓝指示剂:称取200mg甲基红溶于100mL 95%乙醇,称取100mg亚甲蓝溶于50mL 95%乙醇,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合。
    ⑨溴百里酚蓝指示剂:将0.05g溴百里酚蓝溶于水,稀释至100mL。
    (3)仪器500mL蒸馏器,蛇形冷凝管,500mL三角烧瓶。
    (4)步骤
    ①试样体积的选择;根据样品中大约的铵含量,可按表选择试样体积。
    试样的体积选择
    铵的浓度cN/(mg/L) 试样体积/mL 铵的浓度cN/(mg/L) 试样体积/mL
    <10 250 20-50 50
    10-20 100 50-100 25
    ②取50mL硼酸放入蒸馏器的接受三角烧瓶中,加4滴甲基红-亚甲蓝指示剂,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下,量取选定体积(V0)的试剂,放入蒸馏瓶内。加3滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH值在6.0-7.4之间,然后加水,使蒸馏瓶中的总体积约为350mL。向蒸馏瓶中加入10mL磷酸盐缓冲溶液,立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。
    ③加热蒸馏器,使馏出液的收集速度约为10mL/min,收集到200mL时停止蒸馏。
    ④用盐酸标准溶液滴定馏出液到紫色终点,记录下用量V2。
    ⑤用250mL无氨水代替试样做空白试验,记录下用量V2。
    (5)计算
    cN=V1-V2/V0*c*14.01*1000
    式中,cN为氨氮含量,mg/L;c为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V0为试样体积,mL;V1为试样滴定时盐酸标准溶液的用量,mL;V2为空白试验滴定时盐酸标准溶液的用量,mL;14.01为氮的原子质量,g/mol。
    (6)注意事项:如果试样中存在余氯,应加入几粒代硫酸钠消除。如果氮的蒸馏速度很慢,表明可能存在干扰物质,它们在缓慢水解释放氮,可考虑分析凯式氮。
  4. 凯式氮的测定-蒸馏滴定法
    (1)原理;凯氏氮包括氨氮和在硫酸消解条件下能转化为氨氮的有机氮化合物,在水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的氨基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,缩短消解时间。消解后的液体,加碱使之呈碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法侧定氨的含量。汞盐在消解时形成汞氨络合物,因此在蒸馏时,应同时加入适量的硫代硫酸钠,使络合物分解。
    (2)试剂
    ①无氨水:蒸馏法。在1000mL的蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,在全蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中,每升馏出液加10g强酸性阳离子树脂。
    ②硼酸汞溶液:称取2g红色氧化汞,溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
    ③硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另取25g硫代硫酸钠溶于上述溶液中,稀释至1L,储于聚乙烯瓶中。
    ④硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
    ⑤0.02mol/L盐酸标准溶液:量取1.9mL盐酸(分析纯),注入1000mL无氨水中,摇匀。此溶液需用碳酸钠标准溶液标定,标定方法同前。
    ⑥甲基红-亚甲蓝指示剂:称取200mg甲基红溶于100mL 95%乙醇,称取100mg亚甲蓝溶于50mL 95%乙醇,以两份甲基红溶液于一份亚甲蓝溶液混合后供用。
    ⑦硫酸:分析纯。
    ⑧硫酸钾。
    (3)仪器 500mL凯氏瓶,氮球,直形冷凝管,导管,酸式滴定管。
    (4)步骤
    ①试样体积的选择 报据样品中的氮含量,可按表选择试样体积。
    试样的体积选择
    凯氏氮的浓度cN/(mg/L) 试样体积/mL 凯氏氮的浓度cN/(mg/L) 试样体积/mL
    <10 250 20-50 50
    10-20 100 50-100 25
    ②消解 量取选定体积(V0)的试剂,移入凯式烧瓶中,加10.0mL硫酸,2.0mL硫酸汞溶液,6.0g硫酸钾和数粒玻璃珠于凯式烧瓶中,混匀,置通风橱内加热煮沸,至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清,调节热源使继续保持沸腾30min,放冷,加250mL水,混匀。
    ③蒸馏 将凯式烧瓶斜置45°角,缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液,使瓶底形成碱液层,迅速连接氮球和冷凝管,以50mL硼酸放入接受三角烧瓶中,加4滴甲基红-亚甲蓝指示剂,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下,摇动凯式烧瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200mL时,停止加热。
    ④测定 用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为淡紫色为终点,记录用量V1。用250mL无氧水代替试样做空白试验,记录下用量V2。
    (5)计算
    cN=V1-V2/V0*cc14.01*1000
    式中,cN为凯氏氮含量,mg/L;c为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V0为试样体积,mL;V1为试样滴定时盐酸标准溶液的用量,mL;V2为空白试验滴定时盐酸标准溶液的用量,mL;14.01为氮的原子质量,g/mol。

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