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生物滤料的性能测试

一、理化性能指标的测定

SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定
1.测定方法
①试样经无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，使难溶的硅酸盐转变为易溶的硅酸盐，再在盐酸溶液中，以动物胶使溶液中的硅酸胶体凝聚沉淀，用重旦法洲定SiO2。
②在分离硅酸后的滤液中，三价铁与磺基水杨酸在氮水溶液中生成黄色合物，借此进行比色测定Fe2O3。
③在分离硅酸后的溶液中，加入过量EDTA溶液，调节溶液pH=6，使EDTA与铝、铁、钛混合，过量的EDTA用锌标准溶液回滴。再加氟化钾置换出铝钛络合的EDTA。用锌盐滴定。借此计算铝、钛合量，从合量中减去钛量，即为铝的结果。
④在分离硅酸后的溶液中，钛与二安替比林甲烷在1.2-2.5mol/L盐酸介质中生成黄色络合物，借此进行比色测定。
⑤在分离硅酸后的滤液中用EDTA溶液滴定钙、镁。在NaOH溶液(pH>12)中使镁沉淀为Mg(OH)2，以钙指示剂为指示剂用EDTA滴定钙。在NH3-NH4CI缓冲溶液中(pH≈10)，以K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等。
2.试剂
(1)混合熔剂：无水碳酸钠:硼酸=2:1，研细，混匀。
(2)盐酸：相对密度1.19，1:1，5:95，2mol/L。
(3)动物胶：1%，当天配制。
(4)硫氰酸铵：5%。
(5)硝酸银：1%。
(6)硝酸：相对密度1.42。
(7)磺基水水杨酸：25%。取25g磺基水杨酸溶于75mL水中，过滤后，再稀释至100mL。
(8)氨水：相对密度0.91，1:1。
(9)三氧化二铁标准溶液。
a.储备液；准确称取灼烧后的基准三氧化二铁2.0000g于烧杯中，加浓盐酸30mL，在低温电炉上加热溶解后，移入1000mL容量瓶中。以水稀至刘度，摇匀。此溶液每毫升含2.00mg三氧化二铁。
b.工作溶液；吸取50mL上述储备液于1000mL容量瓶中，补加10mL浓盐酸。以水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100μg三氧化二铁。
(10)EDTA二钠溶液。
(11)氢氧化钠溶液:：20%。
(12)氟化钠：4%。
(13)二甲酚櫈：0.1%。储于棕色瓶中，放置时间不宜超过3天。
(14)乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取300g乙酸铵溶于500mL水中，加12.3mL冰乙酸，以水稀至900mL，用酸度计以乙酸或氨水调节至pH=6.0，加水稀至1000mL。
(15)锌标准溶液：0.01mo/L。准确称取用盐酸处理过的干燥纯金属锌约0.66g置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(1：1)，缓慢加热溶解，并蒸发至体积3-5mL，移入1L容量瓶中，用氨水(1：1)中和至甲基櫈变黄，再以盐酸(1：1)中和至红色，并过量5-6滴。用水稀至刻度，摇匀。计算此溶液的准确浓度。
(16)K-B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B于烧杯中。加水溶解后，稀释至100mL，注意试剂质量常有变化，根据具体情况况，确定最适宜的指示剂比例。
(17)NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取67g固体氯化铵，溶于少量水中，加570mL浓氨水用水稀至1000mL。
(18)抗坏血酸(维生物C)：5%。当时配制，过滤后用。
(19)二安替比林甲烷：3%。取30g二安替比林甲烷溶于2mol/L盐胶溶液中，并用2mol/L盐酸溶液稀释至1000mL，过滤后保存在棕色瓶中。
(20)钛标准溶液。
a.储备液；称取光谱纯二氧化钛0.2000g，用焦硫酸钾熔融，用硫酸(5：95)浸取，移入200mL容量瓶中，以硫酸(5：95)稀至刻度，此溶液含三氧化二铁1.0mg/mL。
b.工作溶液；取储备液10.00mL与500mL容量瓶中，补加硫酸(1：1)10mL，加水稀至刻度，摇匀，此溶液含三氧化二铁20μg/mL。
(21)硫酸：1:1，5:95。
(22)钙指示剂：1g钙指示剂与100g NaCI充分研细，混匀，储存于磨口瓶中待用。
(23)甲基櫈指示剂：0.1%。
3.操作步骤
(1)试样预处理；取5-6g试样置于烘箱内，105℃下干燥1h，冷却后用玛瑙研钵粉碎至200-300目。储存在干燥箱内备用。
(2)二氧化硅的测定称取0.25-0.28g试样于预置3g混熔剂的铂坩埚中，混匀后，再盖1g混合熔剂，将坩埚置于700℃的马弗炉中，继续升温至900-950℃熔融10min，将坩埚和熔块放入250mL烧杯中，加50-60mL热盐酸(1：1)加热使黏于坩埚壁上的熔块熔化完全，用水洗出坩埚及盖。加浓硝胶2-3mL于浸取液中，将烧杯在低温电炉(垫石棉板)或电热板上，使溶液蒸发至湿润状取下。加入浓盐酸10mL。加热至60-70℃时，加入动物胶(1%)10mL，搅拌2min，冷却。以盐酸(5：95)洗涤杯璧，用中速定量滤过滤。滤液用250mL容量瓶承接，用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，用热盐酸(5：95)洗沉淀至无铁离子(硫氰酸铵检查)。然后用热水洗至无氯离子(硝酸银检查)，将沉淀及滤纸移入已恒重的瓷坩埚中。烘干、灰化后，至1000℃马弗炉中灼烧1h，取出置于干燥器中，冷至室温。称量，直到恒重，计算二氧化硅含量。
(3)三氧化二铁的测定
a.标准曲线的绘制；用吸量锌分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL标准三氧化二铁(100μg/mL)的工作溶液于50mL量瓶中。以水稀至20mL左右，分别加入5mL磺基水杨酸(25%)，用氨水(1：1)中和呈现黄色，再多加2mL浓氨水，加水稀至刻度，摇匀。以试剂空白作参比。在450nm下。用721型分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
b.测定；吸取分离硅酸后滤液10mL于50mL容量瓶中，加水10mL，以下操作与标准曲线相同，测其吸光度，从标准曲线上查出相应的三氧化二铁量，并计算出试样中三氧化二铁的百分含量。
(4)三氧化二铝的测定；吸取分离硅酸后滤液50mL于250mL锥形瓶中，加入0.01mol/L的EDTA溶液40mL(可根据铝的含量适当掌握)，加热至微沸。加1-2滴甲基櫈指示剂(0.1%)，取下以氨水(1：1)中和至溶液刚变黄，加 10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀。加热煮沸3min，取下。流水冷却，加4-5滴二甲酚櫈(0.1%)。用锌标准溶液滴定至红色(回滴的锌标准液控制在5-30mL为宜，不计读数)，加入20mL(5%)氟化钠，摇匀。加热煮沸3min，取下流水冷却，补加2-3滴二甲酚櫈(0.1%)。再用标准液滴定至红色(两次滴定终点颜色应一致)，记下读数。以计算铝、钛含量。从含量中减去钛量，得铝的结果。
(5)氧化钙的测定；吸取分离硅酸后的滤液25mL于300mL锥形瓶中，加水稀至100mL。加(1:2)三乙醇胺溶液10mL、氢氧化钠溶液(20%)20mL，摇匀。加钙指示剂约0.1g，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色为终点。记下消耗EDTA的体积(mL)，计算试样中氧化钙的百分含量。
(6)氧化镁的测定；吸取分离硅酸后的滤液25mL于300mL锥形瓶中，加水稀至100mL，加(1：2)三乙醇胺10mL、氨性缓冲溶液10mL、K-B指示剂3-4滴、用EDTA标准溶液滴定至溶液由萦紫红色变为蓝绿色为终点。所测为钙、镁合量，根据镁离子实际消耗EDTA的体积(mL)，计算试样中氧化镁的百分含量。
(7)二氧化钛的测定
a.标准曲线的绘制；分别吸取二氧化钛工作溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，分别加入抗坏血酸(维生素C)(5%)2mL，摇匀。放置5min，加盐酸溶液(1：1)8.0mL、二安替比林甲烷(3%)10mL，加水稀至刻度，摇匀。放置20-40min后，在721型分光光度计上，用2cm比色皿，于420nm波长处，以试剂空白为参比，侧定吸光度。绘制标准曲线。
b.测定吸取分离硅酸后滤液20mL于50mL容量瓶中，其操作同标准曲线绘制，测量吸光度，并在标准曲线上查出相应二氧化钛量，计算试样中二氧化钛的百分含量。
2.灼烧减量的测定
称取干燥滤料样品10g，置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，从低温升起，在(850±10)℃高温下灼烧30min，冷却后称量。灼烧减量按下式计算：
灼烧减量(%)=m-m1/m*100%
式中，m为灼烧前干燥样品的质量，g；m1为灼烧后样品的质量，g。
3.盐酸可溶率的测定
将滤料样品用蒸馏水洗净，105-110℃干燥至恒重，称取洗净干燥样品50g，置于500mL烧杯中，加人1：1盐酸(1体积分析纯盐酸与1体积蒸馏水混合)160mL，使样品完全浸没，在室温下静置，偶作搅拌。待停止发泡30min后，倾出盐酸溶液，用蒸馏水反复洗涤样品(注意不要让样品流失)，直至用pH试纸检查洗净水呈中性为止。把洗净后的样品移入已恒重的称量瓶中，在105-110℃的干燥箱中干燥至恒重。盐酸可溶率按下式什算：
盐酸可溶率(%)=m-m1/m*100%
式中，m为加盐酸前样品的质量，g；m1为加盐酸后样品的质量，g。

二、物理力学性能指标的测定

1.堆积密度的测定
(1)仪器设备；托盘天平(最大称量5kg，感量为2g)；容重筒(金属制，内径和高度均为12cm)；烘箱；取样勺或铁铲等。
(2)试验步骤；取试样约5L，放入烘箱中烘至恒重。用取样勺或小铁铲将试样从离容器口上方5cm处均匀倒入。让试样自然落下，不得碰撞容器，装满后使容器口上部试样呈锥体，然后用直尺沿容量边缘从中心向两边刮平，表面凹陷处用较小的骨料填平后，称重。
(3)结果计算
Ps=m-m1/V
式中，Ps为堆积密度，g/cm3。m为试样和容量筒的质量，g；m1为容量筒的质量，g；V为容量筒的容积，mL。
(4)结果评定；取三次试验的算术平均值，如其中的最大值与最小值之差大于平均值的5%时，需重做。
2.真密度的测定
(1)原理；真密度是材料不包括孔隙在内的单位体积的质量与同温度、同体积纯水的质量之比。在一个已知容积的比重瓶内加入一定质量的试样粉末，然后加入已知密度的液体充满比重瓶。用称量法求得这一液体的体积，从而间接地计算出试样(不包括孔度在内)的真实体积，继而算出试样的真密度。所用液体有煤油、二甲苯、酒精或水。对真密度的测定，可以说明组成材料基本质点的密集程度及材料基本质点排列规整化的程度。
(2)仪器及装置；真空干燥器及真空泵装置，1套；分析天平(感量1mg)，1台；上皿天平，1架；比重瓶(25mL)，1个；量筒(10mL)，1个；小漏斗，1支；滴管，1支；玻璃温度计(0-50℃)，1支；脱脂棉若干；煤油(2级，煮沸过)，约100mL；蒸馏水(煮沸过)。
(3)侧定步骤；比重瓶预先仔细地用洗液及蒸馏水清洗干净，在105-110℃干燥箱内充分干燥后准确称重。将试样粉碎过70目筛在105-110℃干燥箱内充分烘干。
在上皿天平上称取烘干后的试样约2g，经小漏斗装入比重瓶内，再在分析天平上称重(精确到0.0002g)，求得试样质量。
注入煤油至比重瓶2/3处，将比重瓶轻微振动2min，放入真空干燥器内，(打开比重瓶塞子)抽真空至700mmHg（注1mmHg=133.3Pa）以上，保持40min，使试样内无气泡跑出为止，取出比重瓶。注入煤油使达到刻度处，塞好瓶塞，用脱脂棉将外壁擦干，准确称重。
倒出比重瓶中的煤油和试样，用煤油仔细清洗四次以上，再将煤油倒入比重瓶刻度处塞好瓶塞，用脱脂棉将瓶外壁擦干，准确称重。
倒出比重瓶的煤油，将瓶放在洗液中浸泡2min，后用蒸馏水多次冲洗干净，将煮沸过并冷却后的蒸馏水注入瓶中至刻度处，寨好瓶塞用脱脂棉将瓶外璧擦干，准确称重。
(4)计算公式
du=m(m2-m`)/(m+m2-m3)(m1-m`)
式中，du为真密度；m为试样重，g；m1为空比重瓶的质量，g；m1为比重瓶和水的质量，g；m2为比重瓶和煤油的质量，g；m3为比重瓶、煤油和试样的质量，g。
3.表观密度的测定
(1)范围；本方法适用于测定生物陶粒颗粒单位体积的质量。
(2)仪器设备干燥箱。托盘天平(最大称量度1吨，分度值为1g)；量筒，容积1000mL或500mL；瓷盘，尺寸为40cm*30cm左右，取样勺；毛巾；5.00mm筛子。
(3)试验步骤
①取试样4L，用筛孔为6.00mm的筛子过筛，取筛余物干燥至恒重，备用。
②把干燥后的试样拌匀后，称取300-500g(超轻集料取100-150g)，放人量筒中浸水1h(如有颗粒漂浮于水上，必须用带柄的圆形金属板将其压入水中)后取出。倒入5.00mm的筛子上，滤水1-2min。然后倒在拧干的湿毛巾上，用手扭住毛巾两端，使其成为槽形，让集料在毛巾上来回滚动8-10次后，倒入瓷盘里。
③将试样倒入1000mL的量筒中，再注入500mL油水。如有试样漂浮于水上，可用已知体积(V1)的园形金属板压入水中，读出量筒的水位(V)。
(4)结果计算与评定生物陶粒的颗粒表观密度按式下式计算：
Pap=m*103/V-V1-500
式中，Pap为生物陶粒颗粒表观密度，kg/m3(计算精确至10kg/m3)；m为烘干试样质量，g；V1为园形金属板的体积，mL；V为倒入试样和放入压板后量筒中水的体积，取两次试验结果的算术平均值作为测定值。如两次结果之差大于平均值的2%时，应重新取样进行试验。
4.空隙率的测定
(1)测定原理；在侧定生物陶粒堆积密度和颗粒表观密度的基础上，通过计算，确定生物陶粒在自然堆积状态下颗粒间的孔隙率。
(2)计算公式；生物陶粒空隙率按下式计算：V=(1-ps/pap)*100
式中，v为空隙率，%(计算精确至1%)；Ps为生物陶粒的堆积密度，kg/m3；pap为生物陶粒颗粒表观密度，kg/m3。
5.比表面积的测定
(1)测定原理；单分子层吸附理论认为，固体表面只能吸附一层被吸附分子而不重叠。当吸附和脱附的速度达到相等时，则吸附达到了平衡。若固体表面覆盖满了一层被吸附分子没有空位，则吸附达到了饱和。此时1g吸附剂吸附的吸附分子所占的表面积即为吸附剂的比表面积(S)，它等于1g吸附剂吸附的吸附质质量(或物质的量)(r)与每克(或每摩尔)吸附质在表面层所占的面积(A)的乘积，即：S(㎡/g)=rA
(2)仪器与试剂；721型分光光度计；振荡器；分析天平；次甲基蓝标准溶液(0.100g/L)；比色管(25mL)，5只；锥形瓶(100mL)，4只；慢速定量滤纸，1盒；移液管(20mL)，1I支；刻度移液管(1mL)，1支。
(3)测定
①标准工作曲线制作；分别移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL 0.100g/L次甲基蓝标准溶液于25mL比色管中，蒸馏水稀释至刻度，用1cm比色皿，在670nm的波长下测吸光度，绘制工作曲线。
②样品分析
a.用分析天平准确称取两份5-6g滤料试样，分别放入两个锥形瓶中。再用移液管移入40mL浓度为0.100g/L次甲基蓝标准溶液，然后塞好瓶塞，放入振荡器中振荡2-4h。
b.振荡到时间后，样品达到吸附平衡，将振荡后的平衡溶液分别用慢速滤纸过滤，移取1.0mL滤液于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，分别测出其吸光度E值。
c.由标准工作曲线查找与E相对应的浓度值，乘以稀释倍致，得到对应的浓度c。
d.根据计算公式计算滤料试样对次甲基蓝的吸附量(r)。求出平均值。
e.计算滤料试样的比表面积(S)。
(4)计算公式
①吸附量r的计算：r=V(c0-c)/m
式中，r为平衡吸附量，g/g；V为次甲基蓝标准溶液的体积，L；c为吸附平衡后次甲基蓝标准溶浓的浓度，g/L；c0为次甲基蓝标准溶彼的浓度，0.100g/L；m为试样质量，g。
②比表面积的计算：S=rA
式中，S为滤料试样对次甲基蓝的比表面积，m2/g；r为吸附平衡时的饱和吸附量，g/g；A为吸附面积因子，13.2*103m2/g。
6.含泥量
称取干燥滤料样品500g，于1000mL洗砂简中，加入清水，充分搅拌5min，浸泡2h，然后在水中拢拌淘洗样品，约1min后。把浑水慢慢倒入孔径为0.08mm的筛中，测定前筛的两面先用水湿润。在整个操作过程中，应避免砂粒损失。再向筒中加入清水，重复上述操作，直到筒中的水清澈为止。用水冲洗截留在筛上的颗粒，并将筛放在水中来回摇动，以充分洗除小于0.08mm颗粒，然后将筛上截留的颗粒和筒中洗净的样品一并倒入搪瓷盘中，置于105-110℃的干燥箱干燥至恒重。
含泥量(%)=m-m1/m*100
式中，m为淘洗前样品的质量，g；m1为淘洗后样品的质量，g。
7.破碎率和磨损率
(1)主要仪器；旋盖金属筒(内径50mm、高150mm)；分样筛(孔径0.25mm)；振荡机。
(2)测定步骤；取经洗净干燥的滤料约100g，根据粒径范围，选定大小孔径的两个分样筛。准确称取约50g通过大孔径筛而截留于小孔径筛的样品，置于内径50mm、高150mm的金属圆筒内，加入6粒直径8mm的轴承钢珠，盖紧筒盖，在行程为140mm、频率为150次/min的振荡机上振荡15min。取出样品，将剩余物过孔径为0.25mm的分样筛。分别称量通过0.25mm筛的样品质量和截留于0.25mm筛的样品质量。
(3)计算公式；破碎率和磨损率分别按下式计算：
破碎率(%)=m1/m*100
磨损率(%)=m2/m*100
式中，m1为孔径0.25mm筛上的样品质量，g；m2为孔径0.25mm筛下的样品质量，g；m为样品的总质量，g。
8.筛分曲线
(1)主要仪器；标准分样筛，孔径1.18mm、2.36mm、4.75mm、9.5mm，附筛底和筛盖；振荡机。
(2)测定步骤；称取干燥的滤料样品1kg(称准至1g)，置于一组分样筛(按筛孔由大至小的顺序从上到下套在一起)的最上一只筛上，底盘故在最下部，然后盖上顶盖，在行程140mm、频率150次/min的振荡机上振荡15-20min，以每分钟内通过筛的样品质量小于样品总质量的0.1%作为筛分终点。称出每只筛上截留的滤料质量，按表填写和计算所得结果。

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